X射线和电子显微镜强强联手,实时观测催化反应
来源:Brookhaven National Laboratory
总结:研究人员提出了一种新技术,这种技术可以在催化反应的过程中通过操作控制条件来观察原子层面的变化。
美国能源部布鲁克海文国家实验室系率先提出了一种新技术,这种技术可以在催化反应的过程中通过操作控制条件来观察原子层面的变化。
一支科学家团队采用了一种新开发的反应腔来观察一个普通化学反应的过程,这种腔结合了X射线吸收光谱和电子显微镜两种技术。结果表明这是一项非常有效的技术,可以为催化剂、电池、燃料电池以及其他能源技术方面带来一场革命。“我们追踪了工作过程中催化剂的动力学变化,包括单原子和更大的结构。这使得我们可以深入了解纳米粒子的结构,这得益于这两种技术的结合。”该研究发表在《自然通讯》杂志上。
为了验证这种新方法的效能,科学家对铂催化剂催化乙烯的过程进行了追踪。他们在国家同步加速器光源中心进行了X射线的实验,同时在功能纳米材料中心进行了电子显微镜图像方面的研究。“催化剂的尺寸、形状和分布都会对其效率和作用时间产生影响。如今我们能追踪整个反应过程中的这些因素,因此我们能更好的理解未来催化剂的设计方向—尤其是不使用昂贵稀有金属做催化剂的能源相关的反应。”Ralph Nuzzo说。
隐藏在背后的秘密
在透射电子显微镜中,一束聚焦的电子束会通过样品,获得纳米粒子的图像。这要在一个相对干净的环境中进行—通常是在低压真空条件下进行—但是微型反应器允许TEM在一定反应气体下操作。“通过TEM,我们能获得纳米粒子的高分辨率的图像,从而能够直观获得其尺寸和分布。但是在微型反应器中,一些信号非常微弱,以至于很难被捕捉到。由于科技的限制粒子尺寸小于1纳米时便不能被捕捉到。”因此,另一项技术就成了非常重要的组成部分—X射线吸收光谱( XAS)。在XAS中,一束X射线照射到催化剂样品上,从而使得催化剂样品会发出X射线,从而可以确定材料的化学物质。“将XAS和TEM的数据同时进行分析,我们可以同时计算集中催化剂的数量以及平均尺寸。只有当这两种技术进行结合时,我们才能进一步获得粒子的信息。”
多功能微反应器
这种新型微型反应器允许同时进行X射线和电子显微镜测试。在NSLS和CFN进行试验都能进行非常精确的控制,包括对于催化剂反应过程的精确控制。“我们获得XAS的全部数据,然后移除TEM获得的粒子大于1纳米的数据,剩下的就是亚纳米尺寸的催化剂粒子的分布。”Frenkel说道。
更明亮更快速的实验
这种反应器已经可以和另外两种技术进行合作—红外和拉曼光谱—并计划进一步引入其他更复杂的技术。NSLS在2014年停止了运营,但是其升级版NSLS-II将会开放,其亮度是之前的1000倍,且更为先进。“在NSLS的实验每次需要六个小时,但是在NSLS-II新实验室只需要几分钟。通过实验室指导研究和开发资金,我们将会是SRX光谱的首批实验者之一,并允许我们增加实验时间,从而进一步追踪实验的动力学过程。而这仅仅是我们部署实验的一部分。”一些实验反应器可承受的反应温度会达到800℃,从而保证了该方法的实用性和普遍性。在不久的将来,这种微型反应器就可以用于进一步探索一些重要的能源领域,包括电池和燃料电池等。“通过利用NSLS-II和CFN,我们见证了一种非常强大的可视化技术的诞生。这种技术结合了布鲁克海文实验室的多种设备,我们的目标是要做该领域的领导者。”said说。
新材料在线编译整理——翻译:杨超 校正:摩天轮
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